氣相色譜儀說明書 目 錄1.概述1.1儀器工作原理 1.2儀器技術(shù)指標1.3儀器使用要求 2.儀器主機結(jié)構(gòu)及原理2. 1氣路流量控制系統(tǒng) 2進樣系統(tǒng)（汽化室）2. 3色譜柱箱2. 4熱導池檢測器（TCD）5甲烷轉(zhuǎn)化器 2. 6氫焰離子化檢測器（FID）2. 7微機溫度控制、參數(shù)設(shè)置系統(tǒng) 3.儀器安裝3. 1氣源的準備和處理3. 2鋼瓶氣體減壓閥安裝3. 3外氣路的連接3. 4色譜柱安裝3. 5地線連接3. 6信號線連接 4.系統(tǒng)檢查 4. 1氣路檢漏4. 2通電前檢查 5.儀器操作5.1氣體流量調(diào)節(jié)5.2開機 汽化室操作 溫度設(shè)定5.5TCD操作5.6FID操作5.7關(guān)機樣品分析技術(shù)6.1進樣基本要求6.2進樣工具6.3定性分析6.4定量分析 7.儀器維護保養(yǎng)7.1儀器的維護7.2TCD熱清洗7.3FID清洗7.4進樣器清洗8.常見故障及處理8.1熱導池檢測器8.2氫火焰離子化檢測器9.附錄 9.1備件及附件清單9.2氣體流量圖9.3氣路流程圖（專用）9.4分析譜圖 （專用） 1.概述感謝您們購買我公司生產(chǎn)的GC2010型氣相色譜儀，為了保證您的正確操作和使用安全請詳細閱讀這本說明書。GC2010型氣相色譜儀系高性能、多用途、全新設(shè)計的實驗室分析儀器。該儀器具有微機控制、中文顯示設(shè)定各種控制使用參數(shù)并自動記憶、雙氣路雙填充柱進樣系統(tǒng)，結(jié)構(gòu)簡潔合理、操作方便?？伸`活配置氣體進樣器、毛細管進樣系統(tǒng)、熱導池檢測器（TCD）、雙氫火焰離子化檢測器（FID）及甲烷轉(zhuǎn)化器。還可根據(jù)客戶需要配置分析應用系統(tǒng)，以提高實驗室的工作效率，降低操作使用成本。1.1儀器工作原理GC2010型氣相色譜儀是以氣體作為流動相（載氣），當樣品由微量注射器 注樣 或氣體進樣器進樣進入汽化室后，被載氣攜帶進入填充色譜柱或毛細管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相（氣相）和固定相（液相或固相）間吸附力或溶解度的差異（即保留作用不同），在載氣的沖洗下，各組份在兩相間作反復多次分配并在柱中得到分離，隨后順序通過柱后檢測器依次被檢測出來，并轉(zhuǎn)換為電信號送至色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。附儀器流程圖 .P5 圖1－1 1.2儀器技術(shù)指標 1.2.1柱箱溫度指標柱箱溫度范圍：室溫上5℃～350℃（增量1℃）柱箱控溫精度：不大于 0.1℃（200℃時測）溫度梯度： 1％（溫度范圍：100℃～350℃）1.2.2程序升溫升溫階數(shù)：5階 時間設(shè)定：99.9（min）升溫速率：0.1～30℃／min(200℃以下最高升溫速率可達40℃／min)1.2.3汽化室、檢測器溫度指標溫度范圍：室溫上20℃～350℃（增量1℃）控溫精度:不大于 0.1℃（200℃時測）1.2.4甲烷化室溫度指標溫度范圍：室溫上30℃～380℃（增量1℃）控溫精度:不大于 0.1℃ （200℃時測）1.2.5熱導檢測器(TCD)靈敏度： 2500mv.ml/mg（苯、氫氣） 噪聲： 0.02mv 漂移： 0.2mv／h1.2.6氫火焰離子化檢測器（FID）檢測限：M＜2 10-11g／S（苯、二硫化碳） 噪聲： 0.02mv 漂移： 0.2mv／h1.2.7綜合參數(shù)外形尺寸:630mm 460mm 460mm(長 高 寬) 儀器重量: 49kg柱箱尺寸:260mm 280mm 137mm(長 高 深) 柱間隔尺寸：160mm1.2.8變壓器油專用色譜主要技術(shù)參數(shù)：一次進樣，進樣量為1mL，油中最小檢測濃度達到：　　　　H2 5 L/LO2　　N2 25 L/L　　　　C2H2 0.1 L/L　　　　CO，CO2 2 L/L1.3儀器使用要求電源電壓： 220V～ 22V，50Hz士0.5Hz 儀器總功率： 2000W環(huán)境溫度: +5℃～+35℃ 相對濕度: ＜85％注意：儀器安放場合不得有腐蝕性氣體及有影響儀器正常工作的電場或磁場存在，儀器安放工作臺應穩(wěn)固，不得有振動。附圖 P6 圖1－2 2. 儀器的主機結(jié)構(gòu) GC2010型氣相色譜儀由氣路流量控制系統(tǒng)、進樣器、色譜柱箱、TCD、甲烷轉(zhuǎn)化器、FID、溫控及檢測器電路部件等部分組成。儀器共有柱箱、進樣器、TCD、FID、甲烷轉(zhuǎn)化器、輔助六個加熱區(qū)域。儀器左側(cè)是流量控制部件及氣路面板，左側(cè)上方是氣體進樣器；儀器中部是色譜柱箱，柱箱上方左前部是進樣器（汽化室），柱箱上方右前部是氫火焰離子化檢測器（FID），柱箱上方中部是甲烷轉(zhuǎn)化器，柱箱上方后部是熱導池檢測器（TCD）；儀器右側(cè)是參數(shù)輸入鍵盤及溫控、檢測器電路部件，右側(cè)內(nèi)部左上方是FID微電流放大器，右側(cè)內(nèi)部右上方是TCD控制板，右側(cè)內(nèi)部左下方是微機控制板（CPU）,右側(cè)內(nèi)部右下方是驅(qū)動板。附圖2－1 GC2010整機結(jié)構(gòu)（P1） 圖2－2電路連接圖圖2－3附主機接線排連接圖P31圖2－4TCD接線排連接圖P7 2.1氣流量控制系統(tǒng)GC2010采用雙柱雙氣路流量控制系統(tǒng)，分為載氣控制單元，燃氣控制單元，輔助氣控制單元。系統(tǒng)主要組成部件：穩(wěn)流閥、穩(wěn)壓閥、流量顯示表、調(diào)節(jié)旋鈕等。色譜柱的分離效率取決于載氣流速的選擇和控制，其定量誤差應在1％以內(nèi)，流速變化不應大于0.5％ 2.2進樣器（汽化室）汽化室就是保證分析液體樣品瞬時汽化的加熱控制設(shè)備，室體由不銹鋼加工而成，內(nèi)空直徑 4.2mm金屬襯管，適用于外徑為 4mm的不銹鋼色譜柱或玻璃內(nèi)襯管的安裝。本儀器配有雙填充柱進樣器，安裝在主機頂部左前側(cè)導熱體內(nèi)；導熱體由鋁材加工而成，熱穩(wěn)定性能優(yōu)良，內(nèi)裝有電熱元件（100W）一只和玻璃鉑電阻（100 ）一只，由微機溫度控制器控制其溫度。進樣器的載氣由 2mm不銹鋼管直接和氣路控制系統(tǒng)的穩(wěn)流閥出口處的接頭聯(lián)接，載氣經(jīng)過進樣口和汽化室與色譜柱相接。注射器針頭在進樣口刺破硅橡膠墊后進樣，汽化后被載氣帶入色譜柱，除柱頭進樣外也可用于氣化進樣。具體結(jié)構(gòu)見圖2－5。P212.3色譜柱箱 GC2010柱箱具有容積大，可方便安裝雙填充柱、毛細管柱，升降溫速度快等特點。主要由爐堂（不銹鋼）、風扇、加熱絲、感溫鉑絲電阻、保溫層、外殼、排氣進氣裝置等組成。柱箱加熱絲隱藏在網(wǎng)板后面，有效避免加熱絲輻射所引起的峰形分裂，本機采用了低噪聲電機，運行平穩(wěn)且機震小。當柱箱需要冷卻時，箱后部冷卻空氣進風口與熱空氣排風口自動開啟，冷卻空氣便從進風口進入柱箱，將柱箱內(nèi)的熱空氣從熱空氣排風口置換出來，使柱箱迅速冷卻。2.4TCD熱導檢測器2.4.1原理將電流加熱后的錸鎢絲置于氫氣等熱導系數(shù)大的載氣中時，由于樣品成分的熱導系數(shù)比載氣的小，所以當這些成分流過檢測器時錸鎢絲的溫度將上升，通過測定由于溫度上升而引起的錸鎢絲的電阻變化就可以得到相應成分的氣相色譜圖。熱導檢測器屬于濃度型檢測器，結(jié)構(gòu)簡單，性能穩(wěn)定，對無機氣體和各種有機物都有響應。2.4.2結(jié)構(gòu)主要由半擴散式不銹鋼池體、四臂錸鎢絲、鋁材加熱體、加熱元件等。2.5甲烷轉(zhuǎn)化器：甲烷轉(zhuǎn)化色譜分析是一種定量分析低濃度一氧化碳、二氧化碳的方法，它使分離后的一氧化碳、二氧化碳通過加氫轉(zhuǎn)化，使其在鎳觸媒的作用下，還原轉(zhuǎn)化為甲烷，并在FID中得到檢定。甲烷轉(zhuǎn)化器放置在具有良好隔熱絕緣的不銹鋼保溫盒內(nèi)，主要由轉(zhuǎn)化管（內(nèi)填鎳觸媒）、加熱塊、加熱控溫元件等組成。轉(zhuǎn)化反應如下：CO＋3H2(Ni+360℃===)CH4+H2O參見9800P46CO2+4H2===CH4+2H2O 2.6氫火焰離子化檢測器2.6.1原理將有機物在氫火焰中燃燒時，火焰中將產(chǎn)生離子，用加有直流高壓的電極將離子捕獲，同時通過靜電計測量這些離子的電流，即可得到相應物質(zhì)的氣相色譜圖。氫火焰離子化檢測器屬于質(zhì)量型檢測器，對于大多數(shù)有機化合物都有響應，具有靈敏度高、線性范圍寬、穩(wěn)定性好等特點。GC2010氫火焰離子化檢測器可有兩種工作方式：一種作為單檢測器用；二是作為相互補償?shù)碾p檢測器用。由于儀器僅配備一個微電流放大器，僅須把高頻電纜線（部件）的一端接至FID微電流放大器內(nèi)屏蔽盒上的信號入口端，另一端接至要使用的那個檢測器的信號引出端即可。單檢測器工作方式適用于恒溫條件下的填充柱分析。用作雙FID工作方式時，檢測器的兩個發(fā)射極應分別接至正高壓和負高壓，兩個收集極的輸出訊號同時接至微電流放大器的輸入端?；パa連接運用于雙填充柱作程序升溫操作，但也可應用于恒溫操作?；パa連接可使兩檢測器的基流信號抵消，有利于減小基線漂移。2.6.2結(jié)構(gòu)主要由圓筒型收集極、石英噴嘴、極化電壓環(huán)（銀）、不銹鋼離子室體及FID基座、鋁材加熱塊、熱敏元件、微電流流放大器等組成。。結(jié)構(gòu)見圖2－7（P24）氫火焰噴嘴對地絕緣良好、且不易燒裂，其結(jié)構(gòu)見圖2－8（） 。